摘要：水果、蔬菜等农产品的种类繁多，不同产品所含的成分也极其复杂多样，要从这些复杂多样的基质中检测相关农药的残留量并不是一件轻松的事情，需要对检测的样品进行适当的前处理，然后再进行检测。前处理方法有很多种，本文详细阐述了最常用的方法，即固相萃取法，以期在相关检验检测行业发挥一定的指导作用。
　　关键词：固相萃取；农药残留；检测技术
　　中图分类号： TQ041.7 文献标识码： A DOI编号： 10.14025/j.cnki.jlny.2018.12.022
　　随着生活水平的提高，人们对食物质量也越来越关注。天然、无农药残留的绿色食品或无公害食品颇受消费者青睐，如何证明所选购的食品是没有农药残留的呢？这需要通过食品检测机构专业的检测。而固相萃取作为农药残留检测中预处理环节，其操作对于检测结果的准确度非常重要。
　　1 固相萃取法概述
　　固相萃取（Solid-Phase Extraction），是近年来发展起来的一种样品预处理技术，它主要用于样品的分离、净化和富集。固相萃取大多数用来处理液体样品，萃取、浓缩和净化其中的半挥发性和不挥发性化合物，也可用于固体样品，但必须先处理成液体。目前，国内主要应用在水中多环芳烃（PAHs）和多氯联苯（PCBs）等有机物质分析，水果、蔬菜及食品中农药和除草剂残留分析、抗生素分析、临床药物分析等方面。
　　固相萃取装置由固相萃取柱管和辅件构成。固相萃取柱由柱管（针筒型聚丙烯管和大容量聚丙烯管）、烧结垫（多孔聚乙烯和筛板）和填料三部分组成。固相萃取辅件一般有真空系统、真空泵、吹干装置、惰性气源、大容量采样器和缓冲瓶。
　　2 固相萃取工作原理及优点
　　固相萃取工作原理在于固体吸附剂吸附液体样品中目标化合物，随后用合适强度洗脱剂洗去杂质，最后把目标物洗脱下来，收集分析；固体吸附剂吸附液体样品中杂质，目标化合物直接流出，收集后可用于分析。固相萃取的核心在于填料，即吸附剂。
　　固相萃取的优点鲜明，主要有以下四个方面：一是使用方便快速、分离效率高；二是提高样品处理量、重复性好；三是大大减少溶剂的消耗和废物的产生；四是极低的杂质干扰、无乳化现象。
　　3 固相萃取柱分类
　　根据吸附剂的不同，可大致分为以下三类：（1）正相固相萃取：固定相（填料）为极性物质。分离对象为极性、中等极性、非极性，流动相（洗脱剂）为非极性、中等极性，吸附剂与化合物间作用力为氢键，π-π键等；常用正相固相萃取柱：①极性官能团键合硅胶如-CN，-NH2；②极性吸附物质如Silica、Florisil、Alumina；（2）反相固相萃取：固定相为非极性，分离对象为中等到非极性物质，流动相为极性（水溶液）或中等极性，吸附剂与化合物间作用力为范德华力或色散力，常用反相固相萃取柱为十八烷基键合硅胶（C18柱）；（3）离子交换固相萃取：固定相为带电荷物质，分离对象为带电荷的化合物（水溶液、有机溶液），流动相为去离子水、高或低离子强度溶液，吸附剂与化合物间作用力为静电吸引；可分为两种：①阴离子交换：脂肪族季铵类盐键合硅胶，如SAX、NH2；②阳离子交换：磺酸基如SCX，羧酸基团如WCX。
　　4 固相萃取柱使用方法
　　4.1保留、清洗、淋出模式
　　将溶于低溶剂强度介质中的样品上样至固相萃取吸附床上——目标化合物在吸附床上被保留。增加淋洗液强度将样品中的基质干扰从吸附床上清洗掉。进一步增加淋洗液强度，将样品中的目标化合物洗脱下来。
　　4.2直透式
　　将溶于低溶剂强度介质中的样品上样至固相萃取吸附床上后，直接收集淋出液进行分析——無样品富集效果。样品中的干扰物比目标化合物的保留更强，因此被留在固相萃取载体上。
　　参考文献
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　　[2]王兴宁，蔡秋，朱明，舒丹丘，刘康书，王缅.固相萃取净化-气相色谱/串联质谱法测定茶叶中54种农药残留量[J].分析试验室，2011，（11）.
　　[3]秦迪.新型固相萃取填料的性能评价及其在农药残留检测中的应用[D].哈尔滨工业大学，2014.
　　作者简介：孟玲芝，硕士，助理工程师，研究方向：药物分析。