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目的：建立原子荧光光谱法同时测定尿中汞、砷的方法。方法：采用微波消解样品预处理技术和原子荧光光谱法同时测定尿中的汞、砷的含量。结果：汞和砷的含量分别在0.0-6.0μg/L和0.0-30.0μg/L的范围内线性良好，相关系数分别为0.9992和0.9998，检出限分别为0.048和0.21μg/L，相对标准偏差分别为1.58%-2.03%、0.51%-0.92%，回收率分别在103.5%-105.0%之间和97.9%-98.5%之间。结论：微波消解-双道原子荧光光谱法同时测定尿中的汞和砷是可行的。