二(甲基环戊二烯基)二氯化钛及某些取代苯氧基衍生物的合成

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二(甲基环戊二烯基)二氯化钛[(MeCp)_2TiCl_2](Ⅰ),Wilkinson等人曾用四氯化钛和甲基环戊二烯基钠反应来制备,产率26%.后来Brantly用四氯化钛和MeC_5H_4MgCl在乙醚-苯混合溶液中于-70℃反应.以上两种方法不但操作复杂,且条件苛刻,产率低.最近吴绍祖等用二乙胺作为氯化氢的接受体,四氢呋喃作溶剂,由TiCl_4和甲基环戊二烯直接反应来合成.产率43%.我们采用甲基环戊二烯基锂与TiCl_4反应来合成,产率为63%. Bis (methylcyclopentadienyl) titanium dichloride [(MeCp) _2TiCl_2] (Ⅰ), Wilkinson et al. Have been prepared by the reaction of titanium tetrachloride and methylcyclopentadienyl sodium in a yield of 26% Later Brantly with titanium tetrachloride and MeC_5H_4MgCl in ether - benzene mixed solution at -70 ℃ reaction of the above two methods not only complicated operation, and harsh conditions, low yield, recently Wu Shaozu and other diethylamine used as hydrogen chloride to accept Body, tetrahydrofuran as solvent from TiCl_4 and methylcyclopentadiene direct synthesis to yield 43%. We use methylcyclopentadienyl lithium and TiCl_4 synthesis of the reaction, the yield was 63%.
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