【摘 要】
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对氨基苯甲醚与硫氰酸钠在溴素-醋酸的催化下得到虫荧光素中间体2-氨基-6-甲氧基苯并噻唑,采用梯度控温法将反应时间缩短至5 h,优化后反应条件为25℃下反应2 h,而后升温至35
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对氨基苯甲醚与硫氰酸钠在溴素-醋酸的催化下得到虫荧光素中间体2-氨基-6-甲氧基苯并噻唑,采用梯度控温法将反应时间缩短至5 h,优化后反应条件为25℃下反应2 h,而后升温至35℃继续反应2 h,最后升温至40℃反应1 h,反应即达到终点.本研究将反应时间由10 h缩短为5 h,且采用无毒的硫氰酸钠替代有毒的硫氰酸铵,使得反应更适合工业化生产.其结构经1H NM R确证,收率87.8%,纯度99%(HPLC).
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