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建立了火腿肉中敌敌畏的残留分析方法，用丙酮和二氯甲烷提取火腿样品中的敌敌畏，提取液经凝胶渗透色谱（GPC）净化，浓缩定容后用GC-PFPD检测分析。试验结果表明：GPC能有效去除提取液中的共提物，提高样品检测灵敏度和准确度。空白样品中的添加回收率显示：当添加浓度为0．01mg／kg～1．0mg／kg时，敌敌畏的平均回收率在81.8％～92．7％之间，变异系数（CV）小于5％。敌敌畏在火腿中的最低检测浓度是0．002mg／kg。