超高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋类中4种四环素类抗生素残留量

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目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定禽蛋类中4种四环素类(tetracyclines,TCs)抗生素残留量的分析方法。方法样品经含50μg/mL蛋白酶K—0.1 mol/L EDTA-Na2溶液提取, Prime HLB固相萃取小柱净化,洗脱液用氮气吹至近干,用含甲醇和0.1%甲酸水(4+6)溶液溶解,采用多反应监测正离子模式,定性和定量测定禽蛋类中的四环素、土霉素、金霉素、强力霉素等4种四环素类抗生素。结果 4种四环素类抗生素在5~200μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999;方法的检出限为0.3μg/kg,定量限为1.0μg/kg;添加水平为20.0~200μg/kg时,平均回收率为80.5%~124%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.89%~6.8%。结论该方法简单、快捷,可作为禽蛋类中四环素类抗生素的检测方法。
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