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采用油包水（W/O）微乳液法,以KBH4为还原剂,在水相-Triton X 100-异丙醇-环己烷组成的W/O微乳液中还原二价铁、钴、镍盐,合成Fe-Co-Ni合金纳米微粒。考察反应气氛、温度、时间和洗涤溶液对反应的影响,并用X射线衍射仪、扫描电子显微镜对合成的纳米微粒的形貌、结构进行检测。研究结果表明：在25-30℃的N2中反应1 h,得到的产物待丙酮破乳后用无水乙醇洗涤结果最佳。合成的Fe-Co-Ni合金是粒径为1-3 nm的球状微粒。