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提出采用双波长分光光度法同时测定镍钴合金镀液中Co^2＋与Ni^2＋的含量。通过筛选确定PAR乙醇液作为显色剂。测得Co^2＋与Ni^2＋的最大吸收波长分别为510nm，490nm，以此作为测定波长。该法的测量范围为30～1200μg／L Co^2＋，25～1000μg／L Ni^2＋。讨论了显色剂用量、酸度及显色时间对吸光度的影响，从而确定了显色条件。对4种镍-钴合金镀液进行加标回收实验的结果表明，该法精确度高，回收率达到99．7％，操作简单，实用性强