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【摘 要】使用微波消解对样品进行消解，待消解完全，将消解液定容后采用原子荧光法测定样品溶液中的汞。方法简便，快捷，准确，灵敏度高。
【关键词】微波消解；原子荧光分光光度计；汞
化妆品中含有很多金属元素，有些是刻意添加的，比如，添加汞可以起到美白的效果。因为汞化合物会破坏表皮层的酵素活动，使黑色素无法形成。我国化妆品卫生标准中规定，汞及汞化合物不能作为化妆品的原料成分。由化妝品杂质及其他原因引入的微量汞不得超过lmg/kg：因为汞对中枢神经系统的影响很大，使人出现记忆力衰退、失眠等症状。本文采用微波消解原子荧光法测定化妆品中的汞，该法操作简便、灵敏度和准确度高。
1.材料和方法
1.1供试材料
洗面奶A，洗面奶B，儿童霜C，儿童霜D均购于沈阳某超市。
1.2仪器与试剂
AFS-2201型原子荧光光度计（北京吉天仪器有限公司）；汞（1000μg/ml），GBW08617，国家标准物质研究中心）。所用试剂均为优级纯。
1.3汞标准使用液
吸取lml浓度为1000μg/ml的汞单元素标准溶液至于100ml洁净容量瓶中加入0.05g重铬酸钾.用 5%硝酸定至刻度，此溶液为汞标准储备液，浓度10μg/ml.置于冰箱中保存。再吸取1m1汞的标准储备液至于100ml容量瓶中，用5%硝酸定容成汞标准使用液，浓度为0.1μg/ml。此液应当日配制使用。
2.试验方法和步骤
2.1汞样品处理方法
微波消解法：准确称取试样0.50g于事先处理好的聚四氟乙烯消解罐内，加入硝酸（1.1.1）5mL，若样品中含有乙醇等挥发性的物质或甘油等易爆品，则需放置过夜。然后再加入2mL过氧化氢，晃动溶液以确保样品被充分浸润。处理好后，将消解罐放入微波消解仪中，根据样品个数设定好仪器参数后开始进行消解。消解完成后取出消解罐，采用恒温消解仪100℃赶酸。
2.2汞标准曲线的绘制
标准曲线的绘制：取100ml容量瓶5支.依次准确加人0.1μg/ml汞使用标准液0.4，0.8，1.2，1.6，2.0ml，各加5ml浓盐酸，补水至刻度并混匀.备测。
2.3测定汞的仪器条件
光电倍增管电压：250V；汞空心阴极灯电流：l0mA：加热温度：300℃；观测高度：8.0mm；氩气流速：载气400ml/min，屏蔽气流速：900ml/min；测展方式：荧光强度或浓度直读，读数方式：峰面积；读数延迟时间：1.0s；读数时间10.0s：硼氧化钠溶液加入时间：6.0s；标液或样样加人体积：1ml。
2.4汞的试样测定
按照仪器操作说明书的要求，开机并设定好仪器条件后，点火预热20min，连续测定标准空白，待读数稳定后。即可开始测量。先依次测标准系列，标准系列测完后继续测地标准空白使读数基本稳定，测试空白和试样，记录下测量数据。
3.汞的结果结算
计算公式：汞的含量（mg/kg）=（C-C0）V/1000m
式中，C为试样测定浓度（μg/L）；Co为试样空白测定浓度（μg/L）；V为试样定容体积（mL）；m为试样质量（g）。
表1 化妆品中汞含量试验结果
4.汞的检出限
当取样量为0.50g，定容体积为50ml时，方法检出限为0.005m g/kg.。
5.讨论
用原子荧光光度计测定化妆品中的汞，操作简便，结果准确可靠。分析过程中使用去离子水，化学试剂均为优级纯以上，防止对试样的污染以及检验结果产生误差。
【参考文献】
[1]中华人民共和国卫生部化妆品卫生规范卫生化学检验方法汞[S].GB7917.1-87.北京：中国标准出版社，2007：164-165.
[2]张友爱.氢化物发生一原子吸收光谱法测定食品中无机砷[J].中国公共卫生，2002，18（6）：982-983.
[3]丁刚，胡家英，施宏景.原子荧光法测定食品中无机砷[J].安徽预防医学杂志，2001，7（1）：30-31.
[4]牛建军，汪炳武.痕量汞分析的现状和展望[J].分析化学，1991，19（12）：1448-1454.
【关键词】微波消解；原子荧光分光光度计；汞
化妆品中含有很多金属元素，有些是刻意添加的，比如，添加汞可以起到美白的效果。因为汞化合物会破坏表皮层的酵素活动，使黑色素无法形成。我国化妆品卫生标准中规定，汞及汞化合物不能作为化妆品的原料成分。由化妝品杂质及其他原因引入的微量汞不得超过lmg/kg：因为汞对中枢神经系统的影响很大，使人出现记忆力衰退、失眠等症状。本文采用微波消解原子荧光法测定化妆品中的汞，该法操作简便、灵敏度和准确度高。
1.材料和方法
1.1供试材料
洗面奶A，洗面奶B，儿童霜C，儿童霜D均购于沈阳某超市。
1.2仪器与试剂
AFS-2201型原子荧光光度计（北京吉天仪器有限公司）；汞（1000μg/ml），GBW08617，国家标准物质研究中心）。所用试剂均为优级纯。
1.3汞标准使用液
吸取lml浓度为1000μg/ml的汞单元素标准溶液至于100ml洁净容量瓶中加入0.05g重铬酸钾.用 5%硝酸定至刻度，此溶液为汞标准储备液，浓度10μg/ml.置于冰箱中保存。再吸取1m1汞的标准储备液至于100ml容量瓶中，用5%硝酸定容成汞标准使用液，浓度为0.1μg/ml。此液应当日配制使用。
2.试验方法和步骤
2.1汞样品处理方法
微波消解法：准确称取试样0.50g于事先处理好的聚四氟乙烯消解罐内，加入硝酸（1.1.1）5mL，若样品中含有乙醇等挥发性的物质或甘油等易爆品，则需放置过夜。然后再加入2mL过氧化氢，晃动溶液以确保样品被充分浸润。处理好后，将消解罐放入微波消解仪中，根据样品个数设定好仪器参数后开始进行消解。消解完成后取出消解罐，采用恒温消解仪100℃赶酸。
2.2汞标准曲线的绘制
标准曲线的绘制：取100ml容量瓶5支.依次准确加人0.1μg/ml汞使用标准液0.4，0.8，1.2，1.6，2.0ml，各加5ml浓盐酸，补水至刻度并混匀.备测。
2.3测定汞的仪器条件
光电倍增管电压：250V；汞空心阴极灯电流：l0mA：加热温度：300℃；观测高度：8.0mm；氩气流速：载气400ml/min，屏蔽气流速：900ml/min；测展方式：荧光强度或浓度直读，读数方式：峰面积；读数延迟时间：1.0s；读数时间10.0s：硼氧化钠溶液加入时间：6.0s；标液或样样加人体积：1ml。
2.4汞的试样测定
按照仪器操作说明书的要求，开机并设定好仪器条件后，点火预热20min，连续测定标准空白，待读数稳定后。即可开始测量。先依次测标准系列，标准系列测完后继续测地标准空白使读数基本稳定，测试空白和试样，记录下测量数据。
3.汞的结果结算
计算公式：汞的含量（mg/kg）=（C-C0）V/1000m
式中，C为试样测定浓度（μg/L）；Co为试样空白测定浓度（μg/L）；V为试样定容体积（mL）；m为试样质量（g）。
表1 化妆品中汞含量试验结果
4.汞的检出限
当取样量为0.50g，定容体积为50ml时，方法检出限为0.005m g/kg.。
5.讨论
用原子荧光光度计测定化妆品中的汞，操作简便，结果准确可靠。分析过程中使用去离子水，化学试剂均为优级纯以上，防止对试样的污染以及检验结果产生误差。
【参考文献】
[1]中华人民共和国卫生部化妆品卫生规范卫生化学检验方法汞[S].GB7917.1-87.北京：中国标准出版社，2007：164-165.
[2]张友爱.氢化物发生一原子吸收光谱法测定食品中无机砷[J].中国公共卫生，2002，18（6）：982-983.
[3]丁刚，胡家英，施宏景.原子荧光法测定食品中无机砷[J].安徽预防医学杂志，2001，7（1）：30-31.
[4]牛建军，汪炳武.痕量汞分析的现状和展望[J].分析化学，1991，19（12）：1448-1454.