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一种十二钼酸铵的制备方法，包括制备混合溶液、制备十二钼酸铵前驱体、制备十二钼酸铵、洗涤烘干工艺步骤。本发明克服了传统制备十二钼酸铵采用王水提供强氧化和酸性条件方法的缺点，用高氯酸在较低的温度下，制备成高纯度的十二钼酸铵。所制备的十二钼酸铵用扫描电镜观察，晶形均一，结构完整，具有十二钼酸铵典型的六方棒状晶形，用X-射线衍射仪测试，X-射线衍射图谱与十二钼酸铵标准的X-射线衍射图谱相一致，属于十二钼酸铵晶体。本发明具有操作安全、耗能较少、可明显提高十二钼酸铵结晶度和纯度等优点，可用于制备十二钼酸铵。