【摘 要】
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目的:采用UHPLC-Q-Orbitrap HRMS法对桃仁化学成分进行分析鉴定,并建立快速测定桃仁中苦杏仁苷和野黑樱苷含量的方法.方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1mm,1.8 μm)色谱柱,以0.1％甲酸水-乙腈为流动相,梯度洗脱;采用正负离子Full MS/dd-MS2模式,通过化合物的一级、二级质谱信息,结合对照品比对确认,进行桃仁主要化学成分的快速、精准识别.采用负离子Full MS-SIM模式,建立快速测定桃仁中苦杏仁苷和野黑樱苷含量的UHPLC-Q-Orb
【机 构】
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江西中医药大学现代中药制剂教育部重点实验室,江西南昌330004;上海中医药大学中药研究所,上海201203;上海中医药大学附属曙光医院肝病研究所,肝肾疾病病证教育部重点实验室,上海市中医临床重点实验
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目的:采用UHPLC-Q-Orbitrap HRMS法对桃仁化学成分进行分析鉴定,并建立快速测定桃仁中苦杏仁苷和野黑樱苷含量的方法.方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1mm,1.8 μm)色谱柱,以0.1％甲酸水-乙腈为流动相,梯度洗脱;采用正负离子Full MS/dd-MS2模式,通过化合物的一级、二级质谱信息,结合对照品比对确认,进行桃仁主要化学成分的快速、精准识别.采用负离子Full MS-SIM模式,建立快速测定桃仁中苦杏仁苷和野黑樱苷含量的UHPLC-Q-Orbitrap HRMS方法,并测定10批次焯桃仁中苦杏仁苷和野黑樱苷的含量.结果:共鉴定出桃仁中47种化学成分,包括14种氨基酸类成分、12种核苷酸类成分、12种糖苷类成分、3种氰苷类成分以及6种其他成分.成功建立一种4 min完成桃仁中苦杏仁苷和野黑樱苷含量测定的UHPLC-Q-Orbitrap HRMS方法,2种成分在3.28～2000.00 ng·mL-1范围内均线性关系良好(r≥0.9994);精密度、重复性及稳定性良好(RSD≤9.57％);加样回收率在104.01％～104.64％,RSD≤4.52％.10批次样品中苦杏仁苷含量范围为15.62～46.92mg,g-1、野黑樱苷含量范围为0.18～1.66 mg·g-1.结论:运用UHPLC-Q-Orbitrap HRMS方法实现了桃仁化学成分的快速、准确分析.建立的定量方法分析时间短、灵敏度高、准确性好,方法学考察结果均符合含量测定的要求,可用于桃仁中苦杏仁苷和野黑樱苷含量的快速测定,可为其质量评价提供部分科学参考.
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