Resole型苯酚-多聚甲醛酚醛树脂合成反应过程中采取每30 min取样,并迅速冷却减缓树脂进一步反应,对样品同时采用凝胶渗透色谱(GPC)和场解吸质谱(FD-MS)对样品分子量及分布变化进行跟踪测试.其中凝胶渗透色谱用于定量分析Resole型苯酚-多聚甲醛酚醛树脂反应过程中不同分子量组份含量变化规律,场解吸质谱在测定试样时不产生碎片峰,只给出样品固有组分的分子离子峰,可以明确反应过程中各组份确切分子量及结构,研究结果表明,随着反应进行树脂游离酚从开始的70%下降到7%左右,反应前期减少迅速,后期趋于平稳;2-HMP在开始时就达到最高,随着反应进行一直是减少趋势,4-HMP初期有个明显增加的过程,在反应进行约120 min时达到最大,然后迅速减少;二羟甲基苯酚(2,4-DHMP和2,6-DHMP)随着反应进行均出现先增加后减少的趋势,它们最大含量都出现在反应210~240 min时;2,4,6-THMP含量随反应进行同样先增加后减少,2,4,6-THMP最大含量出现在反应180 min左右;二酚核及三酚核产物缩聚产物逐步增加,前期主要是加成反应,增加速度缓慢,后期升温后缩聚反应加快,二酚核及三酚核产物含量迅速增加.