三氯化铁催化山梨糖醇醚化反应的研究

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以山梨糖醇为原料,六水合三氯化铁(FeCl3·6H2O)为催化剂,采用跟踪测定产物羟值的办法,研究了山梨糖醇醚化反应的失水规律。考察了制备方法、FeCl3·6H2O的用量以及反应温度对山梨糖醇醚化反应的影响,并采用傅里叶变换红外光谱法(FTIR)和气-质联用(GC-MS)技术,对山梨糖醇醚化产物的结构进行了分析。结果表明,FeCl3·6H2O对山梨糖醇的醚化失水反应具有良好的
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建立了用高效液相色谱测定维格列汀原料中R型异构体的方法。以直链淀粉-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)键合硅胶为填充剂(CHIRALPAK IE,250mm×4.6mm,5μm),以正己烷-乙醇-甲醇-二乙胺-三氟乙酸(72∶24∶4∶0.05∶0.05)为流动相,检测波长为215nm,流速为0.8mL·min-1,进样体积为10μL,柱温为35℃。在上述色谱条件下,维格列汀与R型异构体的分离度良好,空白溶剂不会干扰R型异构体的检测。R型异构体的检测限和定量限分别为0.62μg·mL<
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