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采用氢化物发生原子荧光光谱法测定电解锌生产溶液中的微量砷，对仪器的最佳工作条件进行了选择，还就各种对测定有影响的因素，如酸的用量和浓度，硼氢化钾的加入量，硫脲的浓度等进行了选择。经试验确定荧光强度与砷的浓度在0．02～0．10μg／mL范围内呈线性关系，相关系数均在0．9998以上，砷的检出限为0．001μg／mL。应用此法对电解锌生产过程中的电解液进行分析，并以此为基体做了砷回收率试验，测得回收率在96．1％-103．2％之间。