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提出了以重铬酸钾－铁氰化钾为氧化剂的铅氢化物发生氧化还原体系。采用连续氢化物发生器，对电感耦合等离子体原子发射光谱法（ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定痕量铅的条件进行了研究。选定条件下，以０．２％硫氰酸钾－０．４％草酸为干扰抑制剂，测得铅的检出限为０．０９μｇ／Ｌ，相对标准偏差（对０．１ｍｇ／Ｌ Ｐｂ，ｎ＝１１）为 ０．４９％。对环境标准物质进行分析，结果令人满意。