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采用溶胶-凝胶法在Al2O3薄膜表面上制备了纳米TiO2光催化薄膜(TiO2/Al2O3),将此薄膜用于光催化降解甲基橙,采用电化学阻抗法分析了TiO2薄膜光电极在甲基橙溶液中暗态、光照、不同光强以及改变阳极偏压时的交流阻抗图谱。结果表明,电化学阻抗谱能够较好的反应光催化、光电催化降解甲基橙的实验过程;并且发现施加阳极偏压可提高薄膜的催化性能,发现0.4 V左右最佳。