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采用多元醇介质法和氨水沉淀法制备了Bi2O3半导体纳米粒子光催化剂, 运用XRD, BET和XPS等手段对其进行表征, 以甲苯的气相光催化氧化为探针反应, 考察了不同制备方法、不同温度焙烧处理的Bi2O3纳米粒子的光催化活性. 结果表明, 以多元醇介质法和氨水沉淀法制备的Bi2O3微粒均为纳米晶粒, 其晶型主要为四方型; 随焙烧温度的升高固体表面电子结合能增大, 导致光催化活性升高; 其光催化活性多元醇介质法优于氨水沉淀法.