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基于３，５－Ｂｒ２－ＰＡＤＡＰ、硫氰酸根分别与重铬酸根、铈（Ⅳ）在硫酸介质中反应生成不稳定的蓝色产物，建立了两种测定微量硫氰酸根的流动注射分光光度新方法。在前一方法中，硫氰酸根含量在０．８０－７．２０ｍｇ／Ｌ范围内可定量测定，检出限为０．２７ｍｇ／Ｌ；在后一方法中，硫氰酸根含量在０．８０－６．４０ ｍｇ／Ｌ范围内呈线性，检出限为 ０．３０ ｍｇ／Ｌ。当进样体积为 １００μＬ时，进样频率为６０次／ｈ。所建立的两种方法灵敏度高、选择性好、重现性好、简便快速，用于唾液和废水中硫氰酸根的测定，结果令人满意。