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【摘 要】顶空气相色谱作为一种先进的检测手段已经大量应用于一次性医疗用品的环氧乙烷的检测。本文对一次性医疗用品中环氧化乙烷的顶空气相色谱法进行了探索。实验结果表明本方法 灵敏度高、精密度和准确度较好, 完全能够满足GB15980-2003的规定。
【关键词】环氧乙烷;顶空气相色谱;一次性医疗用品
Disposable medical supplies in the oxidation of ethane by Headspace Gas Chromatography
ZHANG Rong1 WＵ Xiao－qi2
（1.Tianjin Institute of plastics China Tianjin 300100;2.Tianjin University of Technology China Tianjin 300387)
【Abstract】by headspace gas chromatography as a kind of advanced detection methods have been used in a large number of disposable medical supplies epoxy ethane detection. The disposable medical supplies in the oxidation of ethane by headspace gas chromatography are explored. The experimental results show that this method has high sensitivity, precision and accuracy are better, can fully meet the requirement of GB15980- 2003provisions.
【Key words】Ethylene oxide;Headspace gas chromatography;Disposable medical supplies
环氧乙烷又称氧化乙烯(EO)。环氧乙烷沸点为10.8℃,在低温下为无色透明液体，在常温下很容易挥发成气体，带有醚刺激性气味.其蒸汽压很高，30℃时可达141kPa，这种高蒸汽压决定了环氧乙烷熏蒸消毒时穿透力较强。因此, 环氧乙烷熏蒸、电离辐射消毒和压力蒸汽消毒成为了最常见的消毒方式。但残留的环氧乙烷对人体有害。长期接触后对皮肤黏膜有刺激作用, 大量吸入可引起急性中毒。同时，环氧乙烷是一种烷基化剂, 有致癌及细胞原浆毒作用。国标GB15979-2002对一次性医疗用品的环氧乙烷残留量有严格的要求，规定不大于10μg/g[2]。
顶空气相色谱法又称作液上气相色谱分析。它采用气体进样，可专一性收集样品中的易挥发性成分，与液-液萃取和固相萃取相比既可避免在除去溶剂时引起挥发物的损失，又可降低共提物引起的噪音，具更高灵敏度和分析速度，对分析人员和环境危害小，操作简便。是一种符合“绿色分析化学”要求的分析手段。顶空气相色谱法被广泛应由于食品卫生防疫中药成分分析环境监测和有机溶剂残留检测。本文将采用顶空气相色谱法对一次性医疗用品中的环氧乙烷残留量进行了探讨。
1.材料与方法
1.1仪器与试剂
GC14B气相色谱(日本岛津),环氧乙烷(纯度99.9%)。
1.2实验条件
FID检测器；CP-SIL5CB 交联毛细管柱（60m×0.32mm,1.0μm）；程序升温：采取，先在50℃保持10min。然后30℃/min 升 温 至180℃，并保持 5min；氮气流速1.7ml/min，分流比为1:10；进样口温度150℃，检测器温度250℃；设定柱温:110℃, 检测器温度: 150℃, 进样口: 150℃, 氮气流量:30ml/min,空气流量: 300ml/min,氢气流量: 30ml/min。
1.3试验试剂和样品配制
1.3.1工作液
取环氧乙烷对照品0.1000g,配制成1.000mg/ml的储液。然后再稀释成10.00μg/ml的溶液。
1.3.2标准曲线的测定
吸取工作液0.1、0.5、1.0、2.0和5.0ml分别稀释至10ml。吸取上述5种溶液各100.0ml置顶空瓶中,测定峰面积。
1.3.3样品的制备
将样品剪碎约5mm左右,称取样品大约10g,置于顶空瓶中,加水至100ml密封。
1.3.4将标准瓶和样品瓶同时在60℃平衡60min,取液上气1.0ml进样,测定峰面积
2.结果与讨论
2.1最低检测限
将工作液稀释至0.1μg/ml取100μl加入顶空进样瓶,按照1.3.4所述测定6次,行6次测定, 峰面积在107751~113551之间, RSD= 2.2%。其最小检出浓度为0.1μg/g。
2.2线性范围
分别对含有0.1μg/ml、0.1μg/ml、0.5μg/ml、1.0μg/ml、2.0μg/ml、5.0μg/ml取100μl加入顶空进样瓶，按照1.3.4所述测定,所得标准曲线Y=617.45X-651.6，相关系数r=0.9999。结果表明环氧乙烷在0.1μg/ml~5.0μg/ml范围内方法线性良好。
2.3回收实验
按照1.3.4方法对已知含量的样品进行了加标回收测定,平均回收率为93.1%。
2.4方法的应用
采用本方法对600余份一次性医疗用品(包括注射器、输液器、密闭吸痰管等)中环氧乙烷的残留量进行了检测,少数样品中环氧乙烷残留量超出了国家限量。
3.小结
采用本顶空气相色谱法对环氧乙烷的含量进行了分析。实验结果表明本方法 灵敏度高、精密度和准确度较好, 完全能够满足GB15980-2003的规定。
【参考文献】
［１］GB15980-2002.一次性使用医疗用品卫生标准[S].
［２］GB15979-2002.一次性使用卫生用品卫生标准[S].
［３］王莉莉,刘仲,刘惠媛.医疗用品中环氧乙烷残留量的气相色谱法测定[J].中国预防医学杂志.2005,6(1):74.
【关键词】环氧乙烷;顶空气相色谱;一次性医疗用品
Disposable medical supplies in the oxidation of ethane by Headspace Gas Chromatography
ZHANG Rong1 WＵ Xiao－qi2
（1.Tianjin Institute of plastics China Tianjin 300100;2.Tianjin University of Technology China Tianjin 300387)
【Abstract】by headspace gas chromatography as a kind of advanced detection methods have been used in a large number of disposable medical supplies epoxy ethane detection. The disposable medical supplies in the oxidation of ethane by headspace gas chromatography are explored. The experimental results show that this method has high sensitivity, precision and accuracy are better, can fully meet the requirement of GB15980- 2003provisions.
【Key words】Ethylene oxide;Headspace gas chromatography;Disposable medical supplies
环氧乙烷又称氧化乙烯(EO)。环氧乙烷沸点为10.8℃,在低温下为无色透明液体，在常温下很容易挥发成气体，带有醚刺激性气味.其蒸汽压很高，30℃时可达141kPa，这种高蒸汽压决定了环氧乙烷熏蒸消毒时穿透力较强。因此, 环氧乙烷熏蒸、电离辐射消毒和压力蒸汽消毒成为了最常见的消毒方式。但残留的环氧乙烷对人体有害。长期接触后对皮肤黏膜有刺激作用, 大量吸入可引起急性中毒。同时，环氧乙烷是一种烷基化剂, 有致癌及细胞原浆毒作用。国标GB15979-2002对一次性医疗用品的环氧乙烷残留量有严格的要求，规定不大于10μg/g[2]。
顶空气相色谱法又称作液上气相色谱分析。它采用气体进样，可专一性收集样品中的易挥发性成分，与液-液萃取和固相萃取相比既可避免在除去溶剂时引起挥发物的损失，又可降低共提物引起的噪音，具更高灵敏度和分析速度，对分析人员和环境危害小，操作简便。是一种符合“绿色分析化学”要求的分析手段。顶空气相色谱法被广泛应由于食品卫生防疫中药成分分析环境监测和有机溶剂残留检测。本文将采用顶空气相色谱法对一次性医疗用品中的环氧乙烷残留量进行了探讨。
1.材料与方法
1.1仪器与试剂
GC14B气相色谱(日本岛津),环氧乙烷(纯度99.9%)。
1.2实验条件
FID检测器；CP-SIL5CB 交联毛细管柱（60m×0.32mm,1.0μm）；程序升温：采取，先在50℃保持10min。然后30℃/min 升 温 至180℃，并保持 5min；氮气流速1.7ml/min，分流比为1:10；进样口温度150℃，检测器温度250℃；设定柱温:110℃, 检测器温度: 150℃, 进样口: 150℃, 氮气流量:30ml/min,空气流量: 300ml/min,氢气流量: 30ml/min。
1.3试验试剂和样品配制
1.3.1工作液
取环氧乙烷对照品0.1000g,配制成1.000mg/ml的储液。然后再稀释成10.00μg/ml的溶液。
1.3.2标准曲线的测定
吸取工作液0.1、0.5、1.0、2.0和5.0ml分别稀释至10ml。吸取上述5种溶液各100.0ml置顶空瓶中,测定峰面积。
1.3.3样品的制备
将样品剪碎约5mm左右,称取样品大约10g,置于顶空瓶中,加水至100ml密封。
1.3.4将标准瓶和样品瓶同时在60℃平衡60min,取液上气1.0ml进样,测定峰面积
2.结果与讨论
2.1最低检测限
将工作液稀释至0.1μg/ml取100μl加入顶空进样瓶,按照1.3.4所述测定6次,行6次测定, 峰面积在107751~113551之间, RSD= 2.2%。其最小检出浓度为0.1μg/g。
2.2线性范围
分别对含有0.1μg/ml、0.1μg/ml、0.5μg/ml、1.0μg/ml、2.0μg/ml、5.0μg/ml取100μl加入顶空进样瓶，按照1.3.4所述测定,所得标准曲线Y=617.45X-651.6，相关系数r=0.9999。结果表明环氧乙烷在0.1μg/ml~5.0μg/ml范围内方法线性良好。
2.3回收实验
按照1.3.4方法对已知含量的样品进行了加标回收测定,平均回收率为93.1%。
2.4方法的应用
采用本方法对600余份一次性医疗用品(包括注射器、输液器、密闭吸痰管等)中环氧乙烷的残留量进行了检测,少数样品中环氧乙烷残留量超出了国家限量。
3.小结
采用本顶空气相色谱法对环氧乙烷的含量进行了分析。实验结果表明本方法 灵敏度高、精密度和准确度较好, 完全能够满足GB15980-2003的规定。
【参考文献】
［１］GB15980-2002.一次性使用医疗用品卫生标准[S].
［２］GB15979-2002.一次性使用卫生用品卫生标准[S].
［３］王莉莉,刘仲,刘惠媛.医疗用品中环氧乙烷残留量的气相色谱法测定[J].中国预防医学杂志.2005,6(1):74.