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在碳酸钠和碳酸氢钠水溶液中，使用电化学非模板法制备得到聚吡咯（polypyrrole）纳米线修饰电极，然后在高氯酸锂溶液中浸泡24h。在0．5mol／L硫酸溶液中，采用固相微萃取电流法（EC-SPE）来检测水中的硝酸根离予，所用固相萃取氧化电位为0．85V，时间300s，还原电位为-0．15V，还原时间100s。考察了聚合电量、被测试液温度、酸度、共存离子对该修饰电极检测水样中的硝酸根离子浓度的影响。硝酸根离子的浓度与还原电流密度呈良好的线性关系，检测极限和灵敏度分别是2．43×10^-5mol