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分别用化学沉淀法、溶胶-凝胶法和微乳液法制备了纳米级TiO2粉体。用XRD、TEM、TG—DTA对其进行了研究与表征，以次甲基兰溶液的光催化降解为模型反应，考察了制备方法对粉体的晶型、形貌、粒径及其光催化活性的影响。结果表明：从工业化生产目的出发，在相近实验条件下，化学沉淀法制备的TiO2粉体颗粒均匀、粒径小、光催化能力强，产品综合性能最好。此项研究在光催化剂应用领域具有一定的理论和实际意义。