高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿乳粉中维生素D2和D3

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建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定婴幼儿乳粉中维生素D2和D3含量的分析方法。婴幼儿配方乳粉中的维生素D2和D3经过皂化,以石油醚作为萃取溶剂,采用JADE-PAK CB-C18色谱柱分离,以0.1%甲酸甲醇为流动相进行等度洗脱,流速为200μL/min,进样体积为10μL,柱温25℃,电喷雾质谱检测,正离子选择反应监测模式进行定性和定量分析。结果表明:维生素D2和D3在0.05~0.5 mg/L范围内与维生素D2和D3峰面积的线性关系良好(R2>0.98);以20,40和100μg/kg 3个添加水平进行添加回收试验,维生素D2和D3的平均回收率为85%~90%之间,相对标准偏差不高于5.3%;维生素D2、维生素D3的检出限均为2μg/kg。该方法简单、快速、重复性好,可以为婴幼儿配方乳粉中维生素D2和D3含量的分析测定提供依据。
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