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采用同位素内标物减少样品基质对检测造成的干扰，用液相色谱串联质谱法测定乳及乳制品中三聚氰胺的含量。样品用乙腈超声提取，高速离心，经阳离子交换固相萃取柱净化后，利用Agilent Rx-sil色谱柱进行分离，以乙腈一水（体积比为95：5，含5mmol／L乙酸铵溶液）作为流动相，ESI正离子模式下检测，内标法定量。三聚氰胺质量浓度在1-100ng／mL的范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系，相关系数r=0．9998，检出限为1．0gg／kg。在两个添加水平下，样品的加标回收率为99．4％-99．8％，相对标准偏