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采用顶空固相微萃取（HS—SPME）与气相色谱-质谱（GC—MS）联用的方法，对泸州老窖50年窖龄窖池中窖壁与窖底窖泥中的挥发性物质进行检测和分析。结果表明，窖泥中共检测到以酯类、醇类、酸类、醛酮类及酚类化合物为主的65种挥发性化合物。窖壁窖泥与窖底窖泥中的醇类、醛酮类以及酚类化合物差异不大，而酸类与酯类化合物无论在种类还是数量上均存在显著差异，其中己酸、己酸丁酯、己酸已酯是窖壁窖泥中的主要特征成分，而窖底窖泥中则含有丰富的己酸甲酯。