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以Ni（OH）2、LiOH·H2O和MnO2为原料，采用机械活化-高温固相反应法在空气中合成了具有α-NaFeO2型层状有序结构的LiNi0.5Mn0.5O2，研究了合成产物的成分、物相、结构和形貌，以及物料在球磨和煅烧过程中的物理化学变化。采取高能球磨对原料进行机械活化，可提高物料的混合程度和反应活性，促进产物生成。合成的最佳工艺条件：高能球磨8h，950℃下煅烧20h，锂过量10％（摩尔比）。