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用低温溶剂热法合成了2种分立结构的有机杂化硫代碲（Ⅳ）酸盐化合物（H2en）TeS3（1）和[Ni（en）3]Tes3（2）（en=乙二胺），通过X-射线单晶衍射，红外光谱，元素分析等手段对它们的结构进行了表征。晶体结构解析结果表明：2个化合物均属单斜晶系，空间群分别为P21和P21／c。化合物1和2具有孤立三角锥[TeS3]^2-阴离子，化合物1的平衡阳离子为双质子化乙二胺[H2en]^2＋，阴离子基团[TeS3]^2-。和阳离子基团[H2en]^2＋之间通过N-H…S氢键连接。化合物2的阳离子基团为过