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目的建立测定印染废水中Cr（Ⅵ）的新方法。方法采用酸式氧化铝微柱在线分离富集和电感耦合等离子原子发射光谱法（ICP—AES）联用技术测定印染废水中的Cr（Ⅵ）。检测了酸度、洗脱液及溶液中共存离子对分离富集过程的影响。结果该方法检出限为0．72ug／L，定量限为2．38ug／L，RSD为1．45％-2．12％，回收率为96．0％-104．0％，进样时间45S，Cr（Ⅵ）富集倍数为10倍，分析速度为每小时33个样本。结论该方法灵敏、快速、准确，满足印染废水中Cr（Ⅵ）的测定要求。