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对聚丙烯腈（PAN）预氧化纤维进行碳化处理，制备了不同碳元素含量的PAN基碳纤维，利用元素分析、红外光谱、X射线衍射、拉曼光谱对纤维的元素组成、官能团结构及微晶结构进行了分析。结果表明：纤维中碳元素质量分数为67％-72％时，纤维内部官能团种类较多，石墨微晶较小；碳元素质量分数提高至93％后，纤维的红外谱图无吸收峰，微晶大小及石墨化程度大幅度提高。