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利用乙酸钴（Ⅱ）、氯化镍（Ⅱ）和2-吡啶甲酸为原料，采用室温固相法合成了2-吡啶甲酸钴（Ⅱ）、镍（Ⅱ）配合物M（C，H4NCOO）2·xH2O（M=Co，Ni；x=6，3），用EDTA配位滴定、元素分析、X射线粉末衍射、红外光谱和热分析等方法对产物进行组成和结构表征。结果表明，2-吡啶甲酸中的羧基氧原子和杂环氮原子及水分子参与配位，其热分解包括失水、配体的氧化分解过程，最后完全形成金属氧化物。