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用溶胶－凝胶法和超细ＣｅＯ２浸溃硝酸盐溶液法制备了ＣｅＯ２－ＺｒＯ２以及ＣｅＯ２－ＺｒＯ２－Ｍ２０３（Ｍ＝Ｌａ，Ｙ）固溶体。应用ＸＲＤ和ＬＲＳ谱测试研究了固溶体的结构、晶相和热稳定性，并结合ＤＴＡ结果讨论了固溶体前驱体的焙烧过程。结果表明，溶胶－凝胶法能制得纯度高的萤石型立方富Ｐｅｉ固溶体，并且具有较大的比表面的较高的储氧量。