【摘 要】
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目的建立一种基于Qu ECh ERS法净化-超快速液相色谱-串联质谱快速测定茶叶中吡虫啉、啶虫脒、氯虫苯甲酰胺和茚虫威残留的方法。方法茶叶样品经乙腈-水溶液(4∶1,V/V)涡旋和
【机 构】
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宁波市疾病预防控制中心浙江省微量有毒化学物健康风险评估技术研究重点实验室; 中华全国供销合作总社杭州茶叶研究院;
【基金项目】
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宁波市自然科学基金(No.2018A610404);宁波市领军和拔尖人才工程;浙江省公共卫生应急检测关键技术重点实验室开放基金;宁波市科技创新团队(No.2015C110019)
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目的建立一种基于Qu ECh ERS法净化-超快速液相色谱-串联质谱快速测定茶叶中吡虫啉、啶虫脒、氯虫苯甲酰胺和茚虫威残留的方法。方法茶叶样品经乙腈-水溶液(4∶1,V/V)涡旋和超声提取,然后分别加入1 g Na Cl和4 g无水Mg SO4,涡旋,8500 r/min离心5 min,取上清液经无水Mg SO4和PSA粉末净化,以乙腈和0.1%(V/V)甲酸-5 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相,以梯度洗脱方式采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)进行色谱分离,在多反应监测(MRM)正离子模式下检测,内标法定量。结果吡虫啉、啶虫脒、氯虫苯甲酰胺和茚虫威在0.2~50.0μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数r>0.9998,方法的检出限为0.1~0.3μg/kg。在1.0、40.0和80.0μg/kg三个加标水平下,方法回收率为88.4%~98.8%(n=6),相对标准偏差(RSD)均小于10%。结论该方法具有简便、快速、灵敏和准确的特点,适用于茶叶样品中杀虫剂残留的定性定量分析。
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