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采用高频等离子体为热源,以普通微米级氧化铋粉体为原料制备了高纯氧化铋纳米粉末。采用扫描电镜(SEM)和X射线小角散射法(SAXS)对不同加料速率条件下制备的高纯氧化铋纳米粉形貌、粒度及其分布进行了表征;BET吸附法测定其比表面积;松装密度仪测定其松装密度。结果表明:当加料量为10 kg/h时,制备的纳米Bi2O3产品粒径细、粒径分布窄、松装密度小。并探讨了此方法的实验机理。