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采用沉淀法合成了立方晶型Sb2O3纳米晶，通过X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、紫外-可见漫反射光谱（UV-Vis DRS）和电子自旋共振谱（ESR）等对样品进行了详细的表征。以紫外光光催化降解甲基橙为反应模型评价了样品的光催化性能。结果表明：沉淀法合成的立方晶型Sb2O3纳米晶颗粒小，表现出良好的光催化性能。对立方晶型Sb2O3纳米晶光催化降解甲基橙的原因进行了探讨，并提出了降解甲基橙的反应机理。