【摘 要】
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建立了分散固相萃取结合UPLC-MS/MS测定闽东地区贝类中河豚毒素含量的分析确证方法。对样品前处理及色谱条件进行优化，贝类均质样品用90%甲醇0.5%乙酸溶液提取，离心后上清液用石墨化碳黑（GCB）和C18混合粉末快速净化。上清液经尼龙膜过滤以及Waters AQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱分离，以乙腈-0.1%甲酸溶液作为流动相梯度洗脱，采用UPLC-MS/MS分析，外标法基质
【基金项目】
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福建省市场监督管理局科技项目（FJMS2019050）；
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建立了分散固相萃取结合UPLC-MS/MS测定闽东地区贝类中河豚毒素含量的分析确证方法。对样品前处理及色谱条件进行优化，贝类均质样品用90%甲醇0.5%乙酸溶液提取，离心后上清液用石墨化碳黑（GCB）和C18混合粉末快速净化。上清液经尼龙膜过滤以及Waters AQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱分离，以乙腈-0.1%甲酸溶液作为流动相梯度洗脱，采用UPLC-MS/MS分析，外标法基质标准曲线定量。结果表明：在优化的试验条件下，贝类河豚毒素在5.4 min内完成色谱分离分析，在0.5～100ng·mL-1范围内线性关系良好，相关系数（r~2）=0.995；方法的检出限（LOD）为5μg·kg-1，定量下限（LOQ）为15μg·kg-1，在15、30、150μg·kg-1 3个不同加标水平下，贝类河豚毒素的加标回收率为89.4%～99.0%，相对标准偏差（RSD,n=6）为7.2%～15.2%。该方法准确、简单快捷、前处理成本低、实用性强，能满足目前快速定量检测贝类中河豚毒素含量的技术要求。
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