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为研究X射线反射技术在纳米多层膜界面微结构表征中的应用，采用反应磁控溅射技术在单晶硅基片上制备CrAlN／TiAlN纳米周期膜，利用x射线反射技术系统研究溅射工艺参数对CrAlN／TiAlN纳米周期膜界面微结构的影响规律。结果表明：增加铝靶功率可提高膜层的溅射速率和降低膜层的界面粗糙度，然而较高的铝靶功率会使膜层界面出现严重的弥散；较大和较小的负偏压都不利于形成完整的周期膜调制结构和光滑的界面；提高Ti／Cr靶电流可有效改善周期膜的调制界面结构，但太大的靶电流会导致膜层间扩散加重，形成弥散界面。N2流量与