目的建立液相色谱-串联质谱法（liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS）测定水产品中喹乙醇代谢物3-甲基-喹噁啉-2-羧酸（3-methyl-quinoxaline-2-carboxylic acid,MQCA）和卡巴氧代谢物喹噁啉-2-羧酸（quinoxaline-carboxylic acid,QCA）的残留量的分析方法。方法样品在0.2 mol/L Tris/HCL缓冲溶液作用下,47℃水浴振荡进行酶解,将与组织以结合态形式存在的MQCA和QCA转变为游离态,酶解液经盐酸酸化,乙酸乙酯提取,提取液吹干后加入20%甲醇水溶解,过PAX固相萃取柱净化,浓缩定容,采用ACQUITY UPLC HSS T₃色谱柱分离,以乙腈、0.1%甲酸溶液为流动相,多反应离子监测（multiplereaction reaction monitoring,MRM）模式测定,内标法定量。结果 MQCA和QCA在2.5¹00 ng/m L范围内呈良好的线性关系,相关系数（r²）均大于0.99。在0.5、2.5和10μg/kg加标水平下（n=6）,MQCA和QCA的平均回收率为75.6%⁹2.4%,相对标准偏差为3.81%⁹.73%。MQCA和QCA的检出限均为0.25μg/kg,定量限均为0.5μg/kg。结论该方法灵敏、准确,重复性好,适用于水产品中MQCA和QCA残留量的同时测定。