金属镍中铅的比色测定

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本文介绍用甲基异丁酮萃取铅的碘化络合物与主体镍分离,再用含有盐酸羟胺和酒石酸盐的氨性溶液反萃取,然后用双硫腙比色测定铅。由试验确定:用甲基异丁酮萃取铅时,萃取液中碘化钾浓度以0.1N为好,硝酸浓度可允许在0.5—1.5N变化;以酒石酸钾钠,盐酸羟胺,半胱氨酸、氰化钾混合溶液为反萃取剂,萃取和反萃取的效果均较好,铅的总萃取率达到90%以上,在有少量氰化钾共存下,Cd、Cu、Co、Zn、Sn、Fe等元素对测定没有影响,Bi的干扰,可用半胱氨酸掩蔽消除。本法用于镍标样中铅的测定,所得结 In this paper, the lead iodide complex extracted with methyl isobutyl ketone is separated from the host nickel and back extracted with an ammoniacal solution containing hydroxylamine hydrochloride and tartrate, and then the lead is determined by dithizone colorimetric method. It is determined by the experiment that when the lead is extracted with methyl isobutyl ketone, the concentration of potassium iodide in the extract is 0.1N, and the concentration of nitric acid is allowed to vary from 0.5 to 1.5N. Sodium lead tartrate, hydroxylamine hydrochloride, cysteine, Potassium mixed solution as the stripping agent, extraction and stripping the results are better, the total lead extraction rate of 90% or more, in the presence of a small amount of potassium cyanide, Cd, Cu, Co, Zn, Sn, Fe, etc. The element has no effect on the determination, Bi interference can be eliminated with cysteine ​​masking. This method is used for the determination of lead in nickel standard samples
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