气相色谱质谱法测定鸡蛋中的五氯酚钠残留量

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目的:建立全自动固相萃取—气相色谱质谱法检测鸡蛋中五氯酚钠的方法.方法:取5.0g匀质鸡蛋样品,经乙酸乙酯—正己烷(1+1)混合液提取,氮气吹干后加2 mL乙腈溶解,全自动固相萃取仪SLC固相萃取柱萃取,用4 mL乙腈洗脱SLC固相萃取柱上吸附的待测物,氮气吹至近干,用乙酸酐—吡啶(1+1)衍生后,取有机相供气相色谱质谱测定.结果:样品在0—200μg/L范围线性关系良好,相关系数r=0.999,最低检出限0.002mg/kg(5 g样品);10μg/L加标样品五氯酚钠的回收率为111%,相对标准偏差(RSD)为5.6%;80μg/L加标样品五氯酚钠的回收率为105%,RSD为3.5%;150μg/L加标样品五氯酚钠的回收率为93%,RSD为4.8%.结论:该方法灵敏度高,精密度好,结果准确可靠.
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