反相高效液相色谱法同时测定3—羟基苯甲酸及3,5—二羟基苯甲酸的含量

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1引言3,5.二羟基苯甲酸(1)及3-羟基苯甲酸(2)是合成咳喘素类药物的重要原料,它们本身的合成都是采用苯甲酸为原料,经磺化、碱熔得到。为了提高(1)、(2)的纯度,通常需严格控制合成工艺条件。但难免(1)中伴随着(2),(2)中伴随着(1)。对于含量的测定,通常是采用酸碱滴定法,但此时测得的是(1)、(2)的总量,无法确定它们各自的纯度。为此,我们研究了(1)、(2)在RP-HPM上分离检测的最佳适宜条件,经10余种流动相及不同流量的试验,结果表明:用乙睛-缓冲溶液(每升含7g磷酸二氢钾,0.7g1-
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