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高硅氧发光玻璃因具有较好的热稳定性、化学稳定性等优点，成为极具潜力的荧光材料。针对其仍存在发光强度较弱的问题，从与发光性质紧密相关的制备工艺出发，分析各关键工艺参数对高硅氧玻璃发光性质的影响具有重要的意义。本文制备了关键工艺参数不同的Eu2＋／Dy3＋共掺高硅氧发光玻璃，通过测试微孔表面结构参数、发射光谱和红外吸收光谱等，研究了分相温度、溶液离子浓度和烧结温度等制备关键工艺参数对高硅氧发光玻璃光致发光性质的影响。当分相温度不同时，多孔玻璃微孔表面结构参数和高硅氧玻璃的发射光谱表明，分相温度通过影响多孔玻璃