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建立了同时测定盐酸吉西他滨合成原料a-核糖甲磺酸酯中杂质D-甘露醇和双丙酮-甘露醇含量的超高效液相色谱-高分辨质谱法.采用菲罗门TitankC18色谱柱,以70％乙腈水溶液(甲酸调至pH 3.0)为流动相,流速0.9 mL/min,柱温45℃.质谱为电喷雾(ESI)离子源,正离子模式扫描,外标法定量.D-甘露醇和双丙酮-甘露醇分别在1.00-12.53、0.99-12.42 μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r分别为0.999 8和0.997 9,平均加标回收率分别为100.9％和99.5％.方法快速便捷、专属性强、灵敏度高、重现性好、结果准确可靠.