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在微波场作用下，快速合成了ＣａＳ：Ｓｍ＾３＋琥珀色荧光材料。系统考察了微波场对不同浓度Ｓｍ＾３＋离子掺杂的ＣａＳ：Ｓｍ＾３＋磷光体发光特性的影响。采用含Ｌｉ＾＋、Ｎａ＾＋、Ｋ＾＋、ＮＨ＾＋４四种不同＋１价阳离子的无机盐作助熔剂时，所得ＣａＳ基质平均粒径为２００～５００ｎｍ，且以采用Ｌｉ＾＋离子的无机盐作助熔剂制得的类球形亚超细ＣａＳ：Ｓｍ＾３＋磷光体荧光强度最强。将微波法与传统合成法进行了比较。