【摘 要】
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目的建立中药材化橘红农药多残留的检测方法。方法以乙腈为溶剂,涡旋提取,经prime-HLB SPE小柱净化。检测方法:气相色谱-串联质谱法,采用DB17MS弹性石英毛细管柱（30 m×0. 25
【机 构】
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广州市药品检验所; 广州市香雪制药股份有限公司;
【基金项目】
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国家重点研发计划中医药现代化研究重点专项资助—道地南药化橘红中药大品种开发与产业化(2018YFC1706700);药品医疗器械审评审批制度改革子课题(中药)项目资助(ZG2016-2-10)
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目的建立中药材化橘红农药多残留的检测方法。方法以乙腈为溶剂,涡旋提取,经prime-HLB SPE小柱净化。检测方法:气相色谱-串联质谱法,采用DB17MS弹性石英毛细管柱（30 m×0. 25 mm,0. 25μm）,电子轰击电离源（EI）;液相色谱-串联质谱法,采用十八烷基硅烷键合硅胶柱(Phenomenex Kinetex C18,2. 1 mm×100 mm,2. 6μm),以水(含5 mmol·L-1甲酸铵和0. 1%甲酸)溶液和95%乙腈(含5 mmol·L-1甲酸铵和0. 1%甲酸)溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离源（ESI）,正离子模式下多反应监测（MRM）。结果 106种农药线性关系良好,相关系数均大于0. 990 9,平均回收率57. 6%～134. 4%,RSD小于15%。结论本方法能快速有效地检测化橘红中的农药多残留,为芸香科果实、果皮类中的农药残留测定提供借鉴。20批次样品共检出禁用农药7种,限用及常用农药25种,主要为除虫、杀螨及杀菌剂。
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