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提出了液相色谱-串联质谱联用法测定动物源性食品中三聚氰胺残留量的方法。样品采用乙腈进行提取，饱和氯化钠溶液进行分配经反相色谱分离后，串联质谱法进行测定，同位素内标法进行定量，方法的测定下Fg（IOS／N）为0．05mg·kg-1，以5类食品样品为基体，加入4种不同浓度水平的三聚氰胺标准作回收试验，测得回收率在72．9％～104．1％之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在4．7％～15．2％之间。