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本文采用溶胶-凝胶法制备巯基功能化的SiO2微球,利用银与巯基的络合作用将银负载在SiO2微球上,利用压片法将Ag@SiO2修饰在泡沫镍表面,制备了Ag@SiO2@NF电化学传感器,并研究了其在水中Pb2+检测方面的应用.通过透射电子显微镜,扫描电镜,电子能谱等对Ag@SiO2@NF的形貌结构进行了表征,通过差分脉冲伏安法对Ag@SiO2@NF的电化学性能进行了检测.结果表明,制备的Ag@SiO2微球均匀的负载在泡沫镍表面.在最佳条件下使用差分脉冲伏安法对Pb2+进行电化学检测.测定的线性范围为1～5×10-4M,检测限为0.761μmol·L-1,为在各个环境中快速、准确、灵敏的检测水中Pb2+的含量提供了一种新思路.