高紫外光透过率光纤涂料的制备及性能研究

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布拉格光纤光栅(FBG)是光纤传感器领域应用最广泛的一种电子器件,其制作过程是采用相位掩膜法,以248 nmKrF分子器为光源,对成品光纤进行刻写得到。为给石英光纤提供保护,其表面均涂覆一层由光纤涂料制备的涂层,该涂层对248 nm紫外光透过率很低,导致刻写时需要剥离表面涂层,并在刻写完毕后再重新涂覆,此种工艺容易对光纤造成一定程度的损伤,且成本高,效率低下。本文在对以往工作者所做研究工作的基础上,结合紫外光吸收理论,通过原料的选择,合成工艺的设计与优化,分别合成了聚硅氧烷聚氨酯和大分子量的羟基丙烯酸酯两种树脂,将两者混合使用,最终制备了具有较高紫外光透过率和较好综合性能,可实际应用的光纤光栅用涂料。通过选择不同的异氰酸酯固化剂和不同分子量的羟基硅油合成了聚硅氧烷聚氨酯,考察了反应温度,催化剂用量对预聚物反应时间的影响;固化剂种类对248 nm光透过率的影响;羟基硅油分子量大小对248 nm光透过率、固化时间及柔韧性的影响,涂膜的热稳定性能等。得出的最佳工艺为:以商品GI固化剂以及中等分子量羟基硅油为原料,催化剂用量为0.05%,反应温度为70°C,反应时间2.5 h,制备的涂膜248 nm光透过率最高达到93%;5%分解率温度为280°C,具有较快的固化速率(260°C,20 s固化)及柔韧性能(1 mm)。但是此种树脂收缩率较大,在光纤上实际涂覆时,经常随机出现颗粒等缺陷,缺乏实用价值。进一步以丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯单体为原料,十二硫醇为分子量调节剂,AIBN为引发剂,通过自由基聚合制备了大分子量的羟基丙烯酸酯。探讨了十二硫醇、AIBN用量对树脂室温粘度的影响。得到最优的合成工艺:十二硫醇用量为0.03%、AIBN用量为3%,第一步反应温度为100°C,反应时间为30 min,第二步反应温度为75°C,反应时间为3 h,制备的树脂在室温下粘度大约为4000 mPa·s;树脂与GI固化剂固化膜248nm光透过率70%;5%分解率温度为300°C。经过试涂,以该树脂为基本成分的涂料综合性能良好。通过羟基丙烯酸酯对聚硅氧烷聚氨酯进行改性,制备了高透紫外性的丙烯酸聚氨酯涂料。利用紫外-可见分光光度计考察了涂膜的透紫外光性能,通过SEM观察了涂膜的微观形貌,利用傅里叶变换红外光谱仪对涂膜的化学结构进行了表征,利用热失重分析仪考察了涂膜的耐热性能。结果表明:制备的树脂在248 nm光透过率≥87%,耐热性能良好(5%热失重率对应温度为325°C),涂膜表面微观平整光滑且具有良好的附着力(0级),硬度(4 H)、柔韧性(1 mm)等性能。以该树脂为基本成分制备的高透紫外光涂料上机进行光栅用特种光纤的涂覆时,车速可达3 m/s,与现有设备,工艺完全匹配;涂覆后的光纤用于制备光栅,性能与传统方法制备的产品没有明显差异,具有较好的推广应用价值。
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