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甾体药物的发现和发展是药物化学学科发展的重要阶段。它主要包括皮质激素类药物及性激素类药物，在临床医学中是一类非常重要的药物。它在生命体内具有调控各种物质代谢和生理作用的功能，被广泛应用于治疗风湿病、心血管疾病、胶原性病症、淋巴白血病、细菌性脑炎、人体器官移植、皮肤病、内分泌失调和老年性疾病等。泼尼松龙是一种肾上腺皮质激素类药，主要用于过敏性、自身免疫性和炎症性疾病及胶源性疾病。它具有起效快,到达最大疗效的时间短、副作用少、激素的敏感性高、复发率低等优点，给越来越多的患者带去了福音。本论文以17α-羟基孕甾-1,4,9-三烯-3,20-二酮为原料进行碘代反应，首次得到黄色固态碘代物。采用IR、1HNMR、HRMS对其结构进行表征，结果表明，此碘代物为21，21-二碘代-17α-羟基孕甾-1,4,9-三烯-3,20-二酮，m.p.338-339℃。针对此碘代物的不稳定性，采用HPLC法对其固态贮存和在甲醇溶液中贮存的分解率进行了测定，结果表明，采用固态避光贮存方式贮存其分解率较低，可延长其存放期。因原料碘价格日趋走高，本论文除采用传统方法合成21，21-二碘代-17α-羟基孕甾-1,4,9-三烯-3,20-二酮外，还分别选用KClO3和NaClO作为氧化剂，HCl、H2SO4和H3PO4作为酸性介质构成氧化剂-酸性介质-碘体系，将体系中的I-转化为I2，达到节约碘的目的。通过氧化剂-酸性介质-碘体系进行的条件实验得到反应的较佳浓度、温度以及时间。结果表明：选用NaClO作为氧化剂、H2SO4作为酸性介质构成氧化剂-酸性介质-碘体系，反应温度为510℃，反应时间为30min且硫酸的浓度为2%时为较佳条件，此时I-的转化率最大，为78.26%。将较佳条件引入传统工艺中，产物收率75.46%。可节约原料碘40.00%。