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本文采用水热法对纳米碳纤维进行表面处理,采用扫描电镜、投射电镜、傅里叶红外光谱仪、X射线衍射仪等设备研究了处理温度对纳米碳纤维的处理效果以及表面官能管的接枝情况;选用处理效果较好的120℃处理后纳米碳纤维作为填料,以PVDF为基体,溶胶-凝胶法制备复合材料预成型体,开炼后热压成型制备纳米碳纤维增强PVDF基复合材料,并对其电性能进行测试,主要获得以下几个方面的研究成果:
1.采用体积比为2:1的浓硝酸与双氧水混合溶液对CNF进行了水热处理,不同的水热处理温度对CNF表面性质的影响有较大差别。在120℃水热处理条件下,能够在CNF表面引入较多的羧基等极性基团,且处理后CNF表面残留的杂质含量较少,且石墨层面平整,石墨化程度高。
2.填料纳米碳纤维的加入使复合材料中基体材料从非极性相(2θ=18°)向极性相(2θ=20°)转变,与纯PVDF基体材料比较,当填料含量达到8％时,PVDF极性相特征峰明显变得尖锐,这是由于纳米碳纤维的直径为纳米级别,且长径比较大,有利于PVDF晶体的成核。
3.当测试频率为1KHz,测试温度为室温～120℃,复合材料的介电常数和介电损耗在测试温度范围内具有很好的热稳定性,且介电常数随温度的升高而增加,介电损耗随温度的上升而减小。其中在室温～60℃范围内,复合材料的介电常数增加较快,而90℃～120℃范围内,介电常数只是缓慢增加。而在温度为室温～60℃范围内,复合材料介电损耗下降较快,而60～120℃范围内,复合材料的介电损耗下降较慢,最后趋于稳定。
4.当测试温度为室温,测试频率为102～2×106Hz,复合材料的介电常数和介电损耗在测试频率范围内性能稳定,且介电常数随频率的增加而降低,介电损耗随频率的增加而逐渐增加。在低频范围内,复合材料的介电常数下降较慢,而介电损耗区域稳定,且略有降低,而在高频范围内,复合材料的介电常数下降较快,介电损耗迅速升高。
5.填料含量质量分数不同复合材料只出现一个熔融峰,这是因为为不同晶型PVDF熔融热差别不大,PVDF晶型的转变并不明显,且由于PVDF结晶度较低导致的熔融峰变宽,掩盖了不同晶型熔融峰之间的差别。随着填料含量的增加,复合材料的Tm均呈现下降趋势,其原因为纳米碳纤维在加入PVDF中后,成为热塑性基体材料的成核剂,即可以提高PVDF基体的结晶速率,也能使晶片厚度变薄,因而复合材料的熔点下降。