超声辐照法合成二氯苯基膦的研究

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二氯苯基膦(DCPP)是合成各类芳香族有机膦化合物最重要的单体之一,也是制备农药,增塑剂,尼龙稳定剂,染料, 油漆配合料、消泡剂、抗氧剂、光聚物感光引发剂的中间体,具有广泛的用途。 其合成方法有高温分解法、高压釜制备法、电加热硫化床反应器制备法以及Friedel-Crafts 反应制备法等。目前,国内通常采用最后一种方法制备,优点是该法原料易得,反应条件温和,操作相对安全;但是该合成具有方法反应时间长,收率较低,废渣难以处理的缺点。 超声辐射对于有机合成具有显著的促进作用,不仅可以提高反应速度,降低反应条件,甚至可以开辟新的反应渠道,因此声化学是近年来十分活跃的研究领域,但是关于超声辐照在合成 DCPP 的中的应用未见报道。 影响 DCPP 合成收率的因素很多,如反应的时间、原料配比、催化剂的用量、络合剂的用量、搅拌桨的转速、反应温度等参数。在机械搅拌下,通过正交实验确定最佳的反应条件依次是:5h;nC6H6:nPCl3:nAlCl3=1:3:1.1;氯化钠, 180~200 目,nNaCl: nAlCl3=1.6:1; 390r/min ;72~76℃。影响因子以原料配比为最大,其次是反应时间和催化剂用量。最终收率是 89.2%,纯度 99.7%。 在机械搅拌法最佳条件反应条件下,将反应体系置于 40kHz 清洗槽式超声声场之中,考察超声声压和反应时间对 DCPP 收率的影响。实验中发现,同样反应 4 小时,接受超声辐照的反应其 DCPP 的收率要相对单纯的机械搅拌要高 3.1%。在 48kPa 的声压下, DCPP 的收率为 92.3%,纯度可达 99.7%。 采用 20kHz 声变幅杆浸入式超声波反应器合成 DCPP 的实验中,超声辐照起主要作用,磁力搅拌起辅助作用。这种探头与反应液直接接触的反应中辐射能量更集中。在反应的起始阶段,声压的大小决定了反应的速度,声压越大,目标产物 DCPP 的收率越高。但是,随着辐照时间的延长,转化率趋于常数。在 70kPa的声压下,反应 2.5 小时,DCPP 的收率可达 74.5%,纯度达到 96.8%,但是经过色谱和质谱分析,有副产物甲基苯基磷酰氯产生。 对产物 DCPP 进行了质谱、红外定性,色谱定量分析。通过与标准谱图的对比确定合成了目标化合物 DCPP。 超声辐照促进 DCPP 反应主要是由于超声的空化作用。其次是超声波的搅 I<WP=4>拌、振荡、乳化等次级效应,促进反应体系的传质,促进反应。超声辐照并未改变反应机理。本文为 DCPP 的生产工艺以及其他的 Friedel-Crafts 反应提供了一种新的方法。本文另一创新点在于为反应找到了一种廉价安全的络合剂—氯化钠,摒弃了文献中常用的吡啶、三氯氧磷、五氧化二磷等络合剂。并为废渣的后处理提出了可行性的方案,使废渣变废为宝,对环境的污染最小。
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