基于轻质萃取剂的分散液液微萃取-GFAAS测定水样中痕量重金属的研究

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分散液液微萃取(DLLME)是一种新型样品前处理技术,其优点在于操作简便和快速高效。目前,DLLME在萃取剂、分散方式、相分离方式等方面已取得了迅速发展,广泛应用于痕量分析化学领域。本文从轻质萃取剂方面进行研究,旨在建立新型快速高效的分散液液微萃取方法,拓展DLLME在水样中痕量重金属分析的应用。主要研究内容如下:1.以轻质溶剂辛醇为萃取剂,建立了LDS-DLLME-GFAAS测定生活用水中痕量Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)的新方法。实验优化了萃取剂种类和体积、分散剂种类和体积、样品溶液pH、DDTC浓度、萃取时间等影响萃取效果的实验条件。在最优实验条件下,该方法对Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)的检出限分别为0.15μg/L和0.03μg/L,相对标准偏差小于7.4%。对瓶装饮用水、自来水和南湖水的加标回收率在58%-117%之间。2.以轻质溶剂辛醇为萃取剂,建立了LDS-DLLME-GFAAS测定环境水样中痕量Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的新方法。实验优化了萃取剂种类和体积、分散剂种类和体积、样品溶液pH、APDC浓度、萃取时间等影响萃取效果的实验条件。在最佳条件下,该方法对Cr(Ⅵ)的检出限为0.049μg/L,相对标准偏差小于4.5%。对南湖水、长江水和自来水的加标回收率在76%-118%之间。3.以轻质溶剂辛醇为萃取剂,建立了LDS-D-DLLME-GFAAS测定环境水样中痕量Ag(Ⅰ)的新方法。实验采用Ag(Ⅰ)置换Cu(Ⅱ)-DDTC,实现对水样中Ag(Ⅰ)高选择性分离检测,大大减少了共存离子干扰,具有较强的抗基质干扰能力。该方法对Ag(Ⅰ)的检出限为0.056μg/L,相对标准偏差小于4.93%。对南湖水和自来水的加标回收率在88%-102%之间。
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